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熔點(diǎn)儀選擇的注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2017-12-14點(diǎn)擊次數(shù):1220
    熔點(diǎn)是辨認(rèn)物質(zhì)與測(cè)定物質(zhì)純度的重要方法,因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器,也是實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)儀器之一。現(xiàn)行市場(chǎng)上的熔點(diǎn)儀種類(lèi)繁多,品牌多樣,如何選擇一臺(tái)合適的熔點(diǎn)儀可以參考以下方面:
    1、樣品的測(cè)試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法為基礎(chǔ)的熔點(diǎn)儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀。對(duì)于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點(diǎn)儀。
    2、測(cè)試準(zhǔn)確度、測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性以及測(cè)試范圍,都是選擇熔點(diǎn)儀參考依據(jù)。根據(jù)實(shí)際需求,滿足測(cè)量范圍后,準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好。
    3、測(cè)試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末,裝填毛細(xì)管中必須裝填結(jié)實(shí)、裝填高度3mm。毛細(xì)管接入儀器中需要將毛細(xì)管外表面沾污的物質(zhì)清除,防止污染儀器,導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)。毛細(xì)管測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)折損、斷裂,應(yīng)立即斷電冷卻取出。
    4、樣品測(cè)試中,同一批號(hào)高度一致,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致性;同一批次裝填5根,測(cè)定后去掉zui大值和zui小值,中間值求平均,減少實(shí)驗(yàn)誤差;
    5、測(cè)試溫度設(shè)定不超過(guò)儀器的使用溫度范圍(<300℃),線性升溫速率不同,測(cè)定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范,線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定*測(cè)試條件。測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。有參比樣品時(shí),可先測(cè)參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。 
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